附錄一
維卡軟化點(diǎn)溫度測(cè)定的影響因素
同一材料制成相同厚度的試樣,模壓的比注塑的試樣測(cè)試結(jié)果要高。這可能是由于注塑試樣的內(nèi)應(yīng)力較大之故??梢姴煌茦臃椒▽?duì)測(cè)試結(jié)果是有影響的。
將模壓和注塑試樣進(jìn)行退火,其退火溫度一般較軟化點(diǎn)低20℃左右。退火時(shí)間2~3h。其測(cè)試結(jié)果是經(jīng)退火處理后的試樣都比原來的有不同程度的提高。這可能是凍結(jié)的高分子鏈得到局部調(diào)整,內(nèi)應(yīng)力得到進(jìn)一步消除的原因。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明,試樣厚度在3~4mm時(shí)測(cè)定值的重復(fù)性比較好。除聚氯乙烯以外,厚度達(dá)到6mm時(shí),分散性尚在允許范圍以內(nèi)。太薄的試樣只能迭合后進(jìn)行測(cè)定。這時(shí),試樣厚度的均勻性,表面平整度的要求要高些。
橫向尺寸方面,應(yīng)保證壓入點(diǎn)能遠(yuǎn)離邊緣2mm以上。這時(shí)可保證測(cè)定值有較好的重復(fù)性,更不會(huì)發(fā)生開裂現(xiàn)象。
當(dāng)試樣上所加靜負(fù)載5000g時(shí),測(cè)得的軟化點(diǎn)溫度比施加1000g時(shí)低。
附錄二
負(fù)荷熱變形溫度測(cè)定的彎曲應(yīng)力選擇及試樣制備的影響
l 彎曲應(yīng)力選擇
試樣加荷后升溫前蠕變量大小對(duì)試驗(yàn)結(jié)果會(huì)產(chǎn)生影響。試驗(yàn)時(shí),加于試樣上的彎曲應(yīng)力有1.81N/mm2和0.45 N/mm2兩種,施加哪一種負(fù)荷應(yīng)由產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。如不能預(yù)先知道應(yīng)加上哪一種負(fù)荷,則可以先選用1.81N/mm2的,在試驗(yàn)裝置未開始升溫時(shí)加上這個(gè)應(yīng)力,視其加荷5min后試樣是否產(chǎn)生大的蠕變量,如蠕變量大,則應(yīng)改用0.45N/mm2。開始升溫試驗(yàn)前5min的等待期是用來補(bǔ)償某些材料在室溫下受到彎曲應(yīng)力產(chǎn)生的蠕變量。因?yàn)殚_始5min所產(chǎn)生的蠕變量通常占zui初30min內(nèi)蠕變量的絕大部分。
對(duì)于0.45N/mm2的應(yīng)力,由于試樣所受的力較小,而試樣尺寸的測(cè)量,儀器附加力的計(jì)算及傳力桿摩檫等因素所產(chǎn)生的誤差基本上是一個(gè)定數(shù),因此其相對(duì)誤差較大。測(cè)試結(jié)果也表明,采用小負(fù)荷時(shí)其數(shù)據(jù)分散性較大,因此一般不采用小負(fù)荷。但對(duì)于某些材料在常溫下就較軟,當(dāng)施加大負(fù)荷時(shí)(1.81N/mm2表面應(yīng)力)就產(chǎn)生蠕變,這就不得不選用小負(fù)荷了,如聚乙烯,尼龍等材料,都采用小負(fù)荷。
對(duì)于加荷蠕變量很小的試樣,所用的彎曲應(yīng)力大的得到的熱變形溫度比用彎曲應(yīng)力小的要低。因?yàn)橛卸N負(fù)荷,所以試驗(yàn)記錄及報(bào)告中一定要注明所采用的負(fù)荷大小。
對(duì)于某些材料,采用模型方法制備試樣,其模塑條件應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定執(zhí)行或按有關(guān)方面商定,模塑條件的不同對(duì)其測(cè)試結(jié)果影響較大。試樣是否進(jìn)行退火處理對(duì)測(cè)試結(jié)果影響也較大,試樣進(jìn)行退火處理后,可以消除試樣在加工過程中所產(chǎn)生的內(nèi)應(yīng)力,可使測(cè)試結(jié)果有較好的重現(xiàn)性。對(duì)于某些材料,退火處理后其熱變形溫度有所提高,甚至有提高10℃以上。